Laboratorio. Acidez Total.

1. Introducción

Uno de los análisis más habituales de un vino en laboratorio es el de la acidez total, siendo fundamental conocerla para la correcta elaboración del producto.

El vino tiene tres categorías de ácidos:
– Los ácidos orgánicos naturales, procedentes de la uva, destacan el tartárico, el málico y el cítrico en este orden de concentración.

– Los ácidos orgánicos derivados, los que surgen durante la fermentación alcohólica, destacan el succínico y el acético. El láctico surge de la fermentación maloláctica.

– Los ácidos inorgánicos, de origen mineral, como el sulfúrico.

El más abundante es el tartárico y también el más estable, pudiendo llegar a suponer más de dos tercios del total. El ácido tartárico precipita de manera natural en forma de sales (tartrato cálcico o bitartrato potásico) formando cristales.

Su fórmula es HOOC-CHOH-CHOH-COOH. tartaric-acid

2. Fundamento teórico

La acidez total de un vino se considera como la valoración de la suma de todos sus ácidos cuando se lleva el vino a pH 7 por adición de una solución alcalina valorada, y usando como indicador de viraje la fenolftaleína.
Es la suma de la acidez fija y la acidez volátil, nos indica el total de sustancias ácidas libres o combinadas que están presentes en un vino.

Se suele expresar en gramos de ácido tartárico por litro de vino, ya que este ácido es el más representativo y abundante en el vino con diferencia.
Los resultados normales se encuentran entre los 4,5 y 6,0 g/L de tartárico.
A mayor acidez total, menor factor de pH.

El objetivo de esta práctica es aprender a realizar la determinación de acidez total de un vino.

3. Materiales y reactivos.

  • –  Matraz Erlenmeyer de 250 mL
  • –  Bureta de 50 mL
  • –  Pipeta de 10 mL
  • –  Matraz aforado de 250 mL
  • –  Vaso de precipitados
  • –  Embudo
  • –  Soporte, nuez y pinzas
  • –  Papel secante Reactivos
  • –  NaOH 0,1N
  • –  Vino blanco de mesa
  • –  Fenolftaleína
  • –  Agua oxigenada

    4. Procedimiento

    4.1. Obtención de NaOH 0,1N a partir de NaOH 0,5N.

    La sosa 0,1 Normal se obtiene por disolución en agua destilada. La normalidad (N) es el número de equivalentes (n) de soluto (st) por litro de disolución (sc).
    La disolución consiste en el aumento del volumen de una sustancia de concentración conocida añadiéndole más solvente, cuando la solución se diluye a un nuevo volumen, aún contiene el mismo número de moles de soluto.

    Por tanto la concentración ha disminuido, pero el producto es igual al mismo número de moles.
    NaOH tiene una masa molecular de 40 g/mol.
    Pesamos en el peso electrónico 1 gramo de NaoH 0,5N para 250 mL de agua destilada. Con 50 mL esta disolución, ahora 0,1N, se cargará la bureta.

4.2. Valoración de la acidez total de un vino.

– Se toman con una pipeta 10 mL de muestra del vino en cuestión, en este caso vino blanco de mesa, y se colocan en un Erlenmeyer de 250 mL .

– Se añaden 10 mL de agua destilada.

– Se agregan dos o tres gotas de indicador fenolftaleína y se agita brevemente la solución, se traspasa a un vaso de precipitados.

– Se carga una bureta de 50 mL previamente limpia y seca ayudándose de un embudo con la solución de NaOH 0,1N y se enrasa.

– Se procede a valorar la muestra dejando caer lentamente y gota a gota el hidróxido de sodio 0,1N en el vaso de precipitados, Con una mano se agita suavemente y en círculos el vaso con la muestra y con la otra se juega con la llave de la bureta para controlar la cantidad de sosa que va añadiéndose a la solución.

– Continuar hasta viraje del indicador a un leve tono rosado.

– Anotar el volumen consumido de sosa.

– Repetir el procedimiento dos veces más para realizar una media aritmética de los tres resultados del volumen de sosa empleado.

5. Cálculos

Con los datos obtenidos vamos a calcular la AT, acidez total del vino, que se expresa engramos por litro de ácido tartárico y con un error de un decimal. Hay que tener en cuenta que el error absoluto de la bureta utilizada es de ±0,1.

La fórmula comúnmente usada para 10 mL de NaOH es:
AT= 7,5 · N · Vbase(mL)

 

La explicación de dicha fórmula es la siguiente:

2NaOH + H2T = Na2T + 2H2O; (2mL) (1mol)

0,1mL NaOH / 1000mL · 1mL H2T / 2mL NaOH · 100g H2T / 1mL H2T= 15/2000= 0,0075

6. Resultados

El resultado de las tres pruebas es:

  • –  1er viraje: 6,7 mL de NaOH 0,1N
  • –  2o viraje: 6,2 mL de NaOH 0,1N
  • –  3er viraje: 6,4 mL de NaOH 0,1N
    – Media aritmética: 6,4 mL de NaOH 0,1N

    Entonces AT= 7,5 · N · Vbase(mL)
    AT= 7,5 · 0,1 · 6,4; AT= 4,8 g/L de ácido tartárico. Estas pruebas se realizaron con fecha de 09/12/2014.

    La siguiente tanda de pruebas de AT se realizaron el día 10/02/2015, con estos resultados:

  • –  1er viraje: 9 mL de NaOH 0,1N
  • –  2o viraje: 8,8 mL de NaOH 0,1N
  • –  3er viraje: 8,3 mL de NaOH 0,1N

    – Media aritmética: 8,7 mL de NaOH 0,1N Entonces AT= 7,5 · N · Vbase(mL)

    AT= 7,5 · 0,1 · 8,7; AT= 6,5 g/L de ácido tartárico.

7. Conclusión

7.1. Tras la realización de la primera prueba podemos concluir que el vino analizado tiene una acidez total bastante moderada, ya que el rango normal está entre los 4,5 y 6,0 g/L de ácido tartárico. Es decir, es un vino con poca acidez, lo que nos indica que no es un vino joven, sino que o tiene crianza o es un vino joven degradado por el paso del tiempo, donde el tartárico ha precipitado en la botella.

 7.2. Observando el resultado de la segunda y última prueba de AT, podemos concluir que el vino analizado, un rosado joven del año hecho en el propio centro tiene una acidez total bastante elevada, superando el rango de normalidad que es de 6 g/L de tartárico.
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Laboratorio. Acidez Volátil.

Índice. Introducción………………………………………………………………………………………pág.3 Fundamento teórico……………………………………………………………………………pág.3 Materiales………………………………………………………………………………………….pág.4 Procedimiento……………………………………………………………………………………pág.4 Resultados………………………………………………………………………………………….pág.5 Conclusión………………………………………………………………………………………….pág.6 Bibliografía…………………………………………………………………………………………pág.6

 

1. Introducción

Uno de los análisis más habituales de un vino en laboratorio es el de la acidez volátil, en esta práctica vamos a proceder a valorar la acidez volátil de un tinto joven 2013 de uva merlot mediante dos métodos muy usuales:

  • –  Método Duclaux-Gayon
  • –  Método García-Tena.

2. Fundamento teórico

La acidez volátil son un conjunto de ácidos formados durante la fermentación o como consecuencia de alteraciones microbianas. Estos ácidos son, principalmente: ácido acético, ácido propionico, ácido butírico y ácido sulfúrico.

Si la acidez volátil, presente en todos los vinos, es muy elevada el vino se picará y avigranará con el paso del tiempo, además no aporta un aroma agradable en nariz. Es conveniente que la acidez volatil de un vino sea lo más baja posible.

El contenido en acidez volátil no puede ser superior a:
a) 18 miliequivalentes por litro para los mostos de uva parcialmente fermentados, b) 18 miliequivalentes por litro para los vinos blancos y rosados,
c) 20 miliequivalentes por litro para los vinos tintos.
Al ser el ácido acético el más representativo y el que se encuentra en mayor concentración de los ácidos volátiles del vino, la acidez volátil se expresa en g/L de ácido acético.

 

3. Materiales

Para el método Duclaux-Gayon:

  • –  Matraz Erlenmeyer de 250 mL
  • –  Bureta de 50 mL
  • –  Pipeta de 10 mL
  • –  Matraz aforado de 250 mL
  • –  Vaso de precipitados
  • –  Embudo
  • –  Soporte, nuez y pinzas
  • –  Papel secante Reactivos
    • –  NaOH 0,1N
    • –  Tinto joven merlot
    • –  Fenolftaleína
    • –  Agua oxigenada

Para el método García-Tena:

  • –  Matraz de destilación
  • –  Conjunto de aparatos de destilación
  • –  Probeta de 5,1 mL
  • –  Probeta de 3,2 mL
  • –  Matraz erlenmeyer
  • –  Papel secante
  • –  Mechero de alcohol

    Reactivos:

    • –  NaOH 0,02M
    • –  Tinto joven merlot desprovisto de CO2
    • –  Indicador fenolftaleína

 

4. Procedimiento

4.1. Para el método Duclaux-Gayon:

Se destilan 20 mL de vino desprovisto de dióxido de carbono diluidos con 35 mL de agua y se obtienen 50 mLde destilado, cuya acidez se determina por valoración de NaOH 0,1M.
La acidez volátil se expresa en g/L de ácido acético y con dos decimales.
AV g/L = 0,375 x v; v= mL de hidróxido de sodio 0,1M consumidos en la valoración.

4.2. Para el método García-Tena:

– En el matraz de destilación se colocan 11 mL de vino desprovisto de CO2 y se conecta al aparato de destilación.
– A la salida del refrigerante se coloca la probeta de 5,1mL y se procede a la destilación.
– Cuando el destilado alcanza el trazo superior de la probeta se sustituye por la probeta de 3,2 mL, dándose por terminada la destilación cuando se alcanza este volumen. Se debe hacer un cambio rápido de probetas con las dos manos.
– El destilado recogido en la probeta de 3,2 mL se vierte en un Erlenmeyer y se valora con la solución de NaOH 0,02M en presencia de dos gotas de fenolftaleína, hasta un viraje a color rosado.
– Sea v el volumen de sosa consumido. AV= 0,366 x v

5. Resultados

Esta práctica se realizó el 03/02/2015. Los resultados obtenidos son:
1er viraje: 1,5 mL de NaOH 0,02M
2o viraje: 1,8 mL de NaOH 0,02M
Media aritmética: 1,6 mL de NaOH 0,02M.

Resultado final de acidez volátil:
1,6 x 0,366 = 0,54 g/L de ácido acético en el tinto merlot.

 

6. Conclusión

Podemos concluir que el vino analizado tiene una acidez volátil correcta aunque ligeramente alta, teniendo en cuenta que no debe superar los 0,9 g/L. Aunque se encuentra dentro tanto de los límites legales como los de equilibrio químico para que no sobresalga organolépticamente.

7. Bibliografía

Determinación de la acidez volátil en los vinos sulfitados. Juan Guiteras Farrás.

Laboratorio. Reconocimiento de glúcidos.

Reconocimiento de glúcidos. I. Métodos cualitativos: Poder reductor.

Objetivo

Conocer y diferenciar varios tipos de glúcidos mediante la prueba de reacción de Fehling y ver cuáles tienen poder reductor y cuáles no:
– Glúcido monosacárido (glucosa). Elevado poder reductor.
– Glucido disacárido (sacarosa). Sin poder reductor.

– Glúcido polisacárido (almidón). Sin poder reductor.

Fundamento teórico.

Esta reacción se basa en el carácter reductor de los monosacaráridos y algunos disacáridos.

Si el glúcido tiene poder reductor se oxida y reducirá el sulfato de cobre (II) de color azul, al óxido de cobre (I) de color rojo ladrillo.
El reactivo Fehling A proporciona los iones Cobre que van a ser reducidos, mientras el reactivo Fehling B proporciona el medio alcalino para que se desarrolle la reacción.

Por tanto, en presencia del reactivo Fehling (azul intenso) el azúcar se oxida y la sal cúprica del reactivo se reduce, originándose óxido cuproso (rojo ladrillo). Si el color se mantiene azul y no vira, significa que el azúcar en cuestión no tiene poder reductor.

Materiales

  • –  Vidrio-reloj
  • –  Mechero Bunsen
  • –  Pipeta
  • –  Tubos de ensayo
  • –  Matraz aforado
  • –  Gradilla
  • –  agua destilada
  • –  Hornillo y recipiente de vidrio
  • –  Baño maría
  • –  Papel secante.

Reactivos

  • –  Solución de glucosa al 5%
  • –  Solución de sacarosa al 5%
  • –  Solución de almidón al 2,5%
  • –  Reactivo de Fehling A (Sulfato cúprico 7%)
  • –  Reactivo de Fehling B (Tartrato Na-K 33% en NaOH 10%)
  • –  ClH6M,ClH2M
  • –  NaOH 1M
  • –  Lugol (Solución yodoyodurada) Uso 1:3.

Procedimiento

 

Se colocan en una gradilla 6 tubos de ensayo numerados, con el siguiente contenido:

Tubo 1. 2 mL de solución de glucosa, 1 mL de fehling A y 1mL de Fehling B. Calentar al baño maría hasta ebullición.

Tubo 2. 2 mL de solución de sacarosa, 1mL de Fehling A y 1 mL de Fehling B. Calentar al baño maría hasta ebullición.

Tubo 3. 1 mL de solución de sacarosa, 1 mL de ClH 2M. Calentar al baño maría 5 minutos, dejar enfriar a temperatura ambiente y pasarlo bajo el grifo.
Neutralizar con 1mL de de NaOH 1M
Añadir 1,5 mL de cada una de las reacciones de Fehling y calentar al baño maría.

Tubo 4. Tomar 3 mL de solución de almidón y añadir 2-3 gotas de lugol. Observar cambio de color. Calentar con el mechero sujetándolo con una pinza de madera y esperar a que pierda el color. Enfriar bajo el grifo y dejar en agua fría.

Tubo 5. Tomar 2 mL de solución de almidón y añadir 1 mL de ClH 6M. Calentar cuidadosamente con el mechero sujetándolo con pinzas de madera y mover ligeramente hasta ebullición.

  • Calentar al baño maría 10 minutos. Enfíar y neutralizar con con 2,5 mL de NaOH 3M. Sacar con la pipeta la mitad del contenido del tubo y llevarlo al tubo 6.
  • Añadir al tubo 5 una gota de lugol.

Tubo 6. Realizar prueba de Fehling al contenido añadiendo 1,5 mL de cada uno (A y B) y llevarlo a ebullición al baño maría.

La reacción será positiva si la muestra se vuelve rojo ladrillo, y será negativa si se vuelve azul verdoso o morado.

Resultados

Tubo 1: La solución se torna de un intenso color rojo ladrillo o anaranjado.

Tubo 2: La solución no vira de color, permanece de color azul. Tubo 3: La solución se torna rojo-anaranjado.

Tubo 4: La solución de almidón cambia de color a un morado oscuro azulado con el reactivo lugol.

Tubo 5: En este caso el contenido de este tubo de ensayo ha dado negativo, no ha reaccionado.

Tubo 6: La solución se volvió de color morado.

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Tubo 1: El monosacárido glucosa ha reaccionado, por tanto tiene poder reductor.

Tubo 2: El disacárido sacarosa no tiene poder reductor, por eso no vira.

Tubo 3: Hay disacáridos no reductores como la sacarosa, que con la prueba de Fehling no reaccionan, pero observamos que añadiéndole 1 mL de ácido clorhídrico 2M sí reacciona y adquiere poder reductor, tornándose la solución a color rojo-anaranjado.

Tubo 4: Vamos a explicar por qué si el almidón no tiene poder reductor, ha cambiado de color. Reacción del Lugol:
Este método se usa para identificar polisacáridos. El almidón en contacto con unas gotas de Reactivo de Lugol (disolución de yodo y yoduro potásico) toma un color azul-morado característico.

En este caso el almidón nos da una reacción positiva al añadirle lugol, pero no es debido a una reacción química, sino porque el yodo del lugol se introduce en las espidas del almidón,

coloreándolo. A ésto se le llama compuesto de inclusión.
Después la solución de almidón se calienta, se deja enfriar y se volverá de nuevo incolora, porque el iodo se desprende de las espidas de almidón, que quedan de nuevo sin teñir. Por tanto es un proceso reversible.

Tubo 5: No ha reaccionado, ésto es porque al agregar el ácido clorhídrico al polisacárido, se hidroliza y se descompone en monosacáridos, por tanto deja de ser almidón. Al añadir el lugol, no se tiñe el almidón porque ya no lo es, y el lugol no tiñe a los monosacáridos. Es por ésto que da negativa la reacción al lugol.

Tubo 6: Tras añadir las dos reacciones de Fehloing se volvió color morado.

 

Bibliografía

http://www.juntadeandalucia.es/averroes/recursos_informaticos/concurso2001/accesit_4/ glucidos.html